紅(hong)外光譜儀的保養、壓片小(xiao)技(ji)巧(qiao)

       1、實(shi)驗室的溫(wen)度應在(zai)15～30℃，相(xiang)對濕(shi)度應在(zai)65%以下(xia)，所(suo)用(yong)電源應配(pei)備有穩壓裝置(zhi)和(he)接地線(xian)。因(yin)要嚴格(ge)控制(zhi)室內的相對濕(shi)度，因(yin)此(ci)紅(hong)外實(shi)驗室的面積不(bu)要太(tai)大(da)，能(neng)放得(de)下(xia)必(bi)須(xu)的儀器設備即可，但(dan)室(shi)內(nei)壹(yi)定(ding)要有除濕(shi)裝(zhuang)置(zhi)。

　　2、為(wei)防止(zhi)儀器受潮而(er)影(ying)響使(shi)用壽命(ming)，紅(hong)外實(shi)驗室應(ying)經(jing)常保持(chi)幹燥，即使(shi)儀器不(bu)用(yong)，也(ye)應(ying)每(mei)周(zhou)開機至少(shao)兩(liang)次，每(mei)次半(ban)天(tian)，同(tong)時(shi)開除濕(shi)機(ji)除濕(shi)。特(te)別(bie)是黴雨季(ji)節，*是能每天(tian)開除濕(shi)機(ji)。

　　3、如所用的是單光(guang)朿型傅(fu)裏葉紅(hong)外分光光度計(目(mu)前應(ying)用蕞多(duo))，實(shi)驗室裏(li)的CO2含量不(bu)能(neng)太(tai)高(gao)，因(yin)此(ci)實(shi)驗室裏(li)的人數應(ying)盡量少，無關人員*不(bu)要進入(ru)，還(hai)要註意適當通風(feng)換(huan)氣(qi)。

　　4、紅(hong)外光譜測(ce)定(ding)蕞常(chang)用的試樣(yang)制(zhi)備方法是(shi)溴化(hua)鉀(KBr)壓片法，因(yin)此(ci)為減(jian)少對(dui)測(ce)定(ding)的影響，所(suo)用KBr*應(ying)為光(guang)學試劑級，至(zhi)少(shao)也(ye)要分析純級(ji)。使(shi)用前應適當研細(200目(mu)以下(xia))，並(bing)在120℃以上烘(hong)4小(xiao)時(shi)以上後置(zhi)幹(gan)燥器中(zhong)備用。如發(fa)現結塊，則(ze)應(ying)重(zhong)新幹燥。制備好的空KBr片應(ying)透(tou)明(ming)，與(yu)空氣(qi)相比，透(tou)光(guang)率應在75%以上。

　　5、如供(gong)試(shi)品(pin)為(wei)鹽(yan)酸鹽(yan)，因(yin)考(kao)慮(lv)到(dao)在壓片過程中(zhong)可能(neng)出現的離子交(jiao)換(huan)現象，標(biao)準(zhun)規定(ding)用(yong)KCl(也同(tong)溴化(hua)鉀壹(yi)樣(yang)預(yu)處理(li)後(hou)使(shi)用)代替溴化鉀進行壓片，但(dan)也(ye)可比(bi)較KCl壓片和溴化(hua)鉀壓片後測(ce)得的光譜，如二(er)者沒(mei)有區別(bie)，則(ze)可使(shi)用溴化鉀進行壓片。

　　6、壓片法時(shi)取用(yong)的供(gong)試(shi)品(pin)量壹(yi)般為(wei)1～2mg，因(yin)不(bu)可能(neng)用天(tian)平稱(cheng)量後加(jia)入，並(bing)且(qie)每(mei)種(zhong)樣(yang)品(pin)的對紅(hong)外光的吸收(shou)程度不(bu)壹(yi)致，故(gu)常憑(ping)經(jing)驗取用(yong)。壹(yi)般要求所(suo)沒(mei)得(de)的光譜圖(tu)中(zhong)絕(jue)大(da)多(duo)數(shu)吸收(shou)峰(feng)處於10%～80%透(tou)光(guang)率範(fan)圍(wei)在(zai)內(nei)。*吸收(shou)峰(feng)的透(tou)光(guang)率如太(tai)大(da)(如大於30%)，則(ze)說(shuo)明(ming)取樣(yang)量太(tai)少(shao);相(xiang)反，如*吸收(shou)峰(feng)為接(jie)近(jin)透(tou)光(guang)率為0%，且(qie)為(wei)平頭峰(feng)，則(ze)說(shuo)明(ming)取樣(yang)量太(tai)多(duo)，此(ci)時(shi)均應(ying)調整取樣(yang)量後重(zhong)新測(ce)定(ding)。

　　7、壓片時(shi)KBr的取用(yong)量壹(yi)般為(wei)200mg左右，應根(gen)據制(zhi)片(pian)後的片子厚度來(lai)控制KBr的量，壹(yi)般片(pian)子厚度應在(zai)0.5mm以下(xia)，厚(hou)度大於0.5mm時(shi)，常可在(zai)光譜上(shang)觀(guan)察到(dao)幹涉條紋，對(dui)供(gong)試(shi)品(pin)光(guang)譜產生幹擾(rao)。

　　8、壓片時(shi)，應先(xian)取供(gong)試(shi)品(pin)研細後(hou)再(zai)加(jia)入KBr再(zai)次研細研勻，這樣(yang)比(bi)較容易混勻。研磨(mo)所(suo)用(yong)的應為瑪(ma)瑙研缽，因(yin)玻(bo)璃研缽內(nei)表(biao)面比較(jiao)粗糙，易(yi)粘(zhan)附(fu)樣(yang)品(pin)。研磨(mo)時(shi)應按同(tong)壹(yi)方向(xiang)(順時(shi)針或(huo)逆(ni)時(shi)針)均勻用力，如不(bu)按同(tong)壹(yi)方向(xiang)研磨(mo)，有可能(neng)在研磨(mo)過(guo)程中(zhong)使(shi)供(gong)試(shi)品(pin)產生轉晶，從而影響測(ce)定(ding)結果(guo)。研磨(mo)力度不(bu)用(yong)太(tai)大(da)，研磨(mo)到(dao)試樣(yang)中(zhong)不(bu)再(zai)有肉眼可見(jian)的小(xiao)粒子即可。試(shi)樣(yang)研好後(hou)，應(ying)通過(guo)壹(yi)小(xiao)的漏(lou)鬥倒(dao)入到(dao)壓片模具(ju)中(zhong)，並(bing)盡量把試(shi)樣(yang)鋪(pu)均勻，否則(ze)壓片後試樣(yang)少(shao)的地方(fang)的透(tou)明(ming)度要比試(shi)樣(yang)多(duo)的地方(fang)的低，並(bing)因(yin)此(ci)對測(ce)定(ding)產生影響(xiang)。另外，如壓好的片子上出(chu)現不(bu)透(tou)明(ming)的小(xiao)白點(dian)，則(ze)說(shuo)明(ming)研好的試樣(yang)中(zhong)有未(wei)研細的小(xiao)粒子，應重(zhong)新壓片。

　　9、測(ce)定(ding)用(yong)樣(yang)品(pin)應(ying)幹(gan)燥，否則(ze)應(ying)在(zai)研細後(hou)置(zhi)紅(hong)外燈下(xia)烘(hong)幾分鐘使(shi)幹燥。試樣(yang)研好並(bing)具(ju)在模具(ju)中(zhong)裝好後(hou)，應(ying)與真(zhen)空(kong)泵相(xiang)連(lian)後(hou)抽(chou)真(zhen)空(kong)至少(shao)2分鐘，以使(shi)試樣(yang)中(zhong)的水分進壹(yi)步被(bei)抽走(zou)，然後再(zai)加(jia)壓到(dao)0.8～1GPa(8～10T/cm2)後維持(chi)2～5min。不(bu)抽(chou)真(zhen)空(kong)將影響(xiang)片(pian)子的透(tou)明(ming)度。

　　10、壓片用模具(ju)用後(hou)應立(li)即把(ba)各(ge)部(bu)分擦幹凈(jing)，必(bi)要時(shi)用無水乙醇(chun)棉球(qiu)擦洗(xi)幹凈(jing)，置(zhi)幹(gan)燥器中(zhong)保存(cun)，以免汙染、銹蝕(shi)。