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紅外(wai)分光光度(du)計--上海(hai)荷效(xiao)壹科(ke)技(ji)有(you)限(xian)公(gong)司(si)
首(shou)先(xian),什麽(me)是(shi)紅外(wai)分光光度(du)計呢?紅外(wai)分光光度(du)計是(shi)壹(yi)種(zhong)化驗(yan)室常(chang)用(yong)的分析(xi)儀(yi)器(qi),常用於(yu)物(wu)理學(xue)、化學(xue)、醫(yi)學、藥物學(xue)等進(jin)行科研(yan)或供(gong)化(hua)學工業(ye)、食品(pin)工業(ye)、制(zhi)藥(yao)工(gong)業(ye)、環(huan)境(jing)保(bao)護等(deng)部門作(zuo)精密(mi)分析(xi)。紅外(wai)分光光度(du)計的基本(ben)原(yuan)理(li)是(shi)將由(you)光源發(fa)出(chu)的光,平(ping)均分(fen)成(cheng)能量相等(deng)且(qie)對(dui)稱的兩(liang)束(shu)光,其(qi)中壹(yi)束(shu)為樣(yang)品(pin)光通(tong)過樣(yang)品(pin),另外(wai)壹(yi)束(shu)為參(can)考光作(zuo)為基(ji)準。這(zhe)兩(liang)束(shu)光通(tong)過樣(yang)品(pin)室進入(ru)光度(du)計後(hou),被(bei)扇形(xing)鏡以(yi)壹(yi)定的頻率(lv)所調制(zhi),形(xing)成(cheng)交變信(xin)號(hao),然(ran)後(hou)兩(liang)束(shu)光和(he)為壹(yi)束(shu),並交替通(tong)過入(ru)射狹(xia)縫進入(ru)單色(se)器(qi)中,經(jing)離(li)軸拋物鏡將光束(shu)平行地投射在(zai)光柵上,色(se)散(san)並通過出(chu)射狹(xia)縫之(zhi)後,被(bei)濾光片(pian)濾除(chu)次光譜(pu),再經(jing)橢球鏡聚(ju)焦在探測(ce)器(qi)的接(jie)收面上。探(tan)測器(qi)將上述(shu)交變的信(xin)號(hao)轉換為相(xiang)應(ying)的電(dian)信(xin)號(hao),經(jing)放大器(qi)進(jin)行電(dian)壓(ya)放大後(hou),轉入(ru)A/D轉換單位,計算(suan)機(ji)處理後(hou)得(de)到從高波(bo)數(shu)到低波(bo)數(shu)的紅外(wai)吸(xi)收光譜(pu)圖(tu)。
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以(yi)下將為(wei)大家(jia)詳(xiang)細介紹(shao)紅(hong)外(wai)分光光度(du)計的應(ying)用(yong)方向。
壹(yi)、紅(hong)外(wai)分光光度(du)計的主要部(bu)件(jian)
按結構和(he)工作(zuo)原(yuan)理(li)分類,可將紅(hong)外(wai)吸(xi)收光譜(pu)儀(yi)分(fen)為:傅立(li)葉(ye)變換紅外(wai)吸(xi)收光譜(pu)儀(yi)(FTIR)和(he)光柵型紅外(wai)吸(xi)收光譜(pu)儀(yi)(色(se)散(san)型)。主要部(bu)件(jian)有(you)檢(jian)測器(qi)、光源、吸(xi)收池、單色(se)器(qi)、記錄(lu)裝(zhuang)置(zhi)等。
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二、紅外(wai)分光光度(du)計在(zai)有(you)機分(fen)析方(fang)面的應(ying)用(yong)
1.化合物中各(ge)原(yuan)子(zi)團(tuan)組合排列(lie)情(qing)況,是(shi)同(tong)紅外(wai)光譜(pu)中出(chu)現(xian)的特征(zheng)官能團(tuan)來(lai)確定的。
(1)溴(xiu)化(hua)四氯化(hua)對(dui)位甲酚的結構,過去實驗認(ren)為它(ta)有(you)三(san)種(zhong)可能的結構,但未(wei)能鑒(jian)別(bie)確定,現(xian)經(jing)過紅外(wai)光譜(pu)證實只有(you)壹(yi)種(zhong)結構。
(2)二分子醛縮(suo)合醇酮(tong),應(ying)為(wei)(I)式。若(I)式R換成(cheng)吡(bi)啶(ding)基,則化學性(xing)質(zhi)和(he)(I)卻(que)不(bu)相同(tong)了(le),它(ta)具(ju)有(you)烯二(er)醇式的反應(ying)如(II)式。可是(shi)在極(ji)烯(xi)的溶(rong)液中,也看不到自(zi)由(you)羥基(ji)的3700cm(-1)-譜帶,卻(que)在(zai)2750cm(-1)有(you)締(di)全(quan)氫鍵出(chu)現(xian)。可(ke)知(zhi)它已形(xing)成(cheng)了(le)分(fen)子(zi)內(nei)氫鍵。
2.異(yi)構體的測定——可鑒定立(li)體異(yi)構體和(he)同(tong)分異(yi)構體
(1)順反異(yi)體的測定——順反異(yi)構體原(yuan)子(zi)團(tuan)排(pai)列(lie)順(shun)序(xu)因(yin)無(wu)對(dui)稱中心,故C=C雙(shuang)鍵在1630cm(-1),724cm(-1),而(er)反式的C=C在較高頻率(lv)。
(2)同(tong)分異(yi)構體的鑒定——紅外(wai)光譜(pu)900~660cm(-1)區內(nei)可看(kan)到苯(ben)環(huan)取代(dai)位置(zhi)不同(tong)的同(tong)分體。如二甲(jia)苯(ben)三(san)個異(yi)構體的吸(xi)收譜帶很不(bu)相(xiang)同(tong)。鄰位在742cm(-1),間(jian)位在770cm(-1),對(dui)位在 800cm(-1),且(qie)因(yin)對(dui)二甲苯(ben)對(dui)稱性(xing)強(qiang),它(ta)的C=C雙鍵(苯(ben)骨架(jia))在(zai)1500cm(-1)變小,並且(qie)600cm(-1)譜帶消失。
又如正(zheng)丙基(ji)、異(yi)丙基、叔(shu)丁(ding)基由(you)紅外(wai)光譜(pu)中的甲基(ji)彎曲振(zhen)動可以(yi)看(kan)出(chu)。在1375cm(-1)只(zhi)出(chu)現(xian)壹(yi)個吸(xi)收帶,則表(biao)示為正(zheng)丙基(ji);若在1375cm(-1)出(chu)現(xian)相(xiang)等(deng)強(qiang)度(du)的雙峰(feng),則為異(yi)丙基;若在`1390cm(-1)及(ji)1365cm(-1)出(chu)現(xian)壹(yi)強(qiang)壹(yi)弱(ruo)譜(pu)帶,則為叔丁基(ji)。
乙(yi)醇和(he)甲醚(mi)的分子(zi)式*相同(tong)C2H6O,乙(yi)醇有(you)羥基(ji)吸(xi)收帶在3500cm(-1),C-0伸縮振(zhen)動在1050~1250cm(-1),羥基(ji)彎(wan)曲振(zhen)動在950cm(-1)。甲醚(mi)在3500cm(-1)無(wu)羥基(ji)吸(xi)收。它的強(qiang)1150~1250cm(-1),這(zhe)兩(liang)個同(tong)分異(yi)構體很容(rong)易區(qu)別(bie)。
3.化學反應(ying)的檢(jian)查
壹(yi)個化(hua)學(xue)反應(ying)是(shi)否已進行*,可用紅外(wai)光譜(pu)檢(jian)查,這(zhe)是(shi)因(yin)原(yuan)料(liao)和(he)預(yu)期(qi)的產品(pin)都有(you)其特(te)征(zheng)吸(xi)收帶。
例(li)如氧(yang)化仲(zhong)醇為(wei)酮時(shi),原(yuan)料(liao)仲(zhong)醇的羥基(ji)吸(xi)收應(ying)消失,酮的羰(tang)基171cm(-1)應(ying)在(zai)產物中出(chu)現(xian)才(cai)反(fan)應(ying)進(jin)行*。
4.未知(zhi)物剖(pou)析(xi)
可先將未(wei)知(zhi)物分(fen)離(li)提純,作(zuo)元(yuan)素分(fen)析(xi),寫出(chu)分子(zi)式,計算(suan)不(bu)飽(bao)和(he)度。從紅外(wai)光譜(pu)可得(de)到此未(wei)知(zhi)物主要官能團(tuan)的信(xin)息,確定它是(shi)屬(shu)於(yu)哪(na)種化(hua)合物。結(jie)合紫(zi)外(wai)、核磁等可(ke)鑒定此化(hua)合物的結構。
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